大型凍干機的冷凍干燥是利用升華的原理進行干燥的一種技術,是將被干燥的物質在低溫下快速凍結,然后在適當的真空環境下,使凍結的水分子直接升華成水蒸氣逸出的過程,冷凍干燥得到的產物稱作凍干物,該過程稱作凍干。物質在干燥前始終處于低溫凍結狀態,同時冰晶均勻分布于物質中,升華過程不會因脫水而發生濃縮現象,避免了由水蒸氣產生泡沫、氧化等副作用。干燥物質呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而恢復原狀。
間歇式凍干機適合多品種小批量生產,特殊是在食品領域適用于季節性強的食品生產。采用單機操作,如果一臺設備發生故障,不會影響其它設備的正常運行。間歇式凍干設備便于控制物料干燥時不同階段的加暖溫度和真空度的要求,設備的加工制造和維修保養易于入行。
近年來開始探索和使用連續式凍干機。連續式設備的特點是適于品種、原料充足的產品生產,特殊適合漿狀和顆粒狀制品的生產。連續式設備容易實現自動化控制,簡化了人工操作和管理,其主要缺點是成本高。
隨著GMP認證的結束,凍干機設備全面入入了現代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩定,可實現在線清洗(CIP)或蒸汽消毒滅菌(SIP),各項技術指標都能滿足生物制品和藥品凍干生產的需要。相比之下,國外凍干設備的品種規格比國內多,配套設備齊全,節能型結構較精致,連續式凍干設備產量大。為保證凍干產品的質量和節能,常采用凍干設備與其它干燥設備組合成一起的組合凍干設備。
未來如何在保證產品質量的前提下,提高寒凍干燥效率,縮短干燥時間,節約能源將是廣大凍干行業工作者的共同目標。
凍干的升華過程中雖然擱板和制品溫度有很大差距,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。殘余水分與自由狀態的水在物理化學性質上有所不同,殘余水分包括了化學結合之水與物理結合之水。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品高干燥溫度要由實驗來確定。通常在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導變得更緩慢,需要耐心等待相當長一段時間。干燥物質呈干海綿多孔狀,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。